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    分类:化学东流影院 时间:2016-11-01 本文已影响

    篇一:分析化学东流影院

    《分析化学》课程东流影院

    分析化学东流影院目录

    绪 论 ........................................................................................................................... 5

    误差及分析数据处理 ................................................................................................. 12

    误差及其表示方法 ................................................................................................. 12

    误差的统计概念 ..................................................................................................... 15

    分析数据的处理 ..................................................................................................... 17

    自测题 ..................................................................................................................... 20

    分析质量控制和计量认证 ....................................................................................... 21

    分析质量控制 ........................................................................................................ 21

    计量认证 ................................................................................................................. 26

    自测题 ..................................................................................................................... 29

    重量分析法 ................................................................................................................. 30 概 述 ...................................................................................................................... 30

    气化重量法 ............................................................................................................. 31

    萃取重量法 ............................................................................................................. 31

    沉淀重量法 ............................................................................................................. 32

    自测题 ..................................................................................................................... 40

    滴定分析概论 ............................................................................................................. 41

    自测题 ..................................................................................................................... 45

    酸碱滴定法 ................................................................................................................. 46

    酸碱平衡及有关浓度计算 ..................................................................................... 46

    酸碱指示剂 ............................................................................................................. 55

    酸碱滴定曲线和指示剂的选择 ............................................................................. 57

    酸碱标准溶液的配制和标定 ................................................................................. 64

    酸碱滴定法的应用 ................................................................................................. 64

    自测题 ..................................................................................................................... 66

    配位滴定法 ................................................................................................................. 68 概 述 ...................................................................................................................... 68

    乙二胺四乙酸(EDTA)及其螯合物 .................................................................. 70

    配位滴定原理 ......................................................................................................... 74

    金属离子指示剂 ..................................................................................................... 81

    提高配位滴定选择性的方法 ................................................................................. 84

    配位滴定的标准溶液和滴定方式 ......................................................................... 86

    自测题 ..................................................................................................................... 87

    氧化还原滴定法 ......................................................................................................... 88

    氧化还原反应的特点 ............................................................................................. 88

    氧化还原平衡 ......................................................................................................... 88

    氧化还原滴定 ......................................................................................................... 98 高锰酸钾法 ........................................................................................................... 104 碘量法 ................................................................................................................... 105 重铬酸钾法 ........................................................................................................... 107 自测题 ................................................................................................................... 107 沉淀滴定法 ............................................................................................................... 109 概 述 .................................................................................................................... 109 银量法 ................................................................................................................... 109 银量法标准溶液的配制和应用示例 .................................................................... 114 自测题 .................................................................................................................... 114

    绪 论

    一.分析化学的任务

    1.确定物质的化学组分——定性分析

    (由那些元素、离子、官能团或化合物组成) 成分分析

    2.测定有关成分的含量——定量分析

    3.确定物质中原子间结合方式——结构分析

    (化学结构、晶体结构、空间分布等)

    分析化学 是 获取物质化学组成和结构信息的科学。

    (本课程将以与卫生检验专业关系密切的“成分分析”为基本内容,主要讨论成分分析的定量分析中的各种基本方法)

    二.分析方法的分类(根据分析化学任务、分析对象、分析原理、操作方法等分为多种分类)

    1.定性、定量、结构分析——根据分析化学任务

    元素、 2000 胱印⒒衔铩⑾嗟

    2 官能团、空间结构等

    3.化学分析与仪器分析——根据分析原理

    * 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法

    (历史悠久,是分析化学的基础,故又称经典分析方法)

    化学定性分析:根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成

    化学定量分析:根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量。

    使用仪器、设备简单,常量组分分析结果准确度高,但对于微量和痕量(<0.01%)

    组分分析,灵敏度低、准确度不高。

    * 仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法(光化学、电化学、热、磁、声等)

    需要精密仪器;

    ①电化学分析法:电位法、电导法、库仑法、伏安法等;

    ②光学分析法:紫外及可见分光光度法、原子吸收分光光度法、分子荧光法、 红外分光光度法等;

    ③色谱分析法:液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等;

    ④电感耦合等离子体原子发射光谱法;

    ⑤质谱法;

    ⑥核磁共振波谱法;

    ⑦流动注射分析法;等。 特点:快速、灵敏,所需试样量少,适于微量、痕量成分分析。(但 对常量组分准确度低)

    4.常量、半微量、微量分析、超微量分析——根据操作方法及用量

    表1 各种分析方法的试样用量

    方法 试样质量(mg) 试样体积(ml)常 量 分 析 >100 >10

    半微量分析 10-100 1-10

    微 量 分 析 0.1- 0.01-

    超微量分析 <0.1 <0.01

    化学定量分析:主要采用常量分析方法;

    仪器分析:主要用于进行微量、超微量分析。

    *常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析——待测组分含量

    常量组分微量组分痕量组分

    >1%0.01%-1% <0.01%

    以上两种概念不能混淆,如痕量组分分析不一定是微量分析:自来水中痕量污染物分析是常量分析。

    5.常规分析和仲裁分析——根据分析目的

    (例行分析和裁判分析)

    三. 定量分析结果的表示

    通常以单位质量或单位体积 (mS、Vs) 中被测物质的量来表示。

    固体样品: 用组分的质量分数 (?) 表示,计算公式为

    mB ?B?mS

    mB ——被测组分质量,mS——样品的质量

    若被测组分为常量组分,mB的数值仍可用百分率(%)表示,如ωB=0.3567 则可计为35.67%;

    若被测组分为微量组分,mB可用指数形式表示:如ωB =3.2×10-5

    液体样品: 用 物质的量浓度 c::mol/L, mmol/L, ?mol/L

    物质的质量浓度:?: g/L, mg/L, ?g/L

    气体样品: 用 质量浓度 mg/m3,

    体积分数 (?) ml/m3

    四. 分析化学中的法定计量单位

    我国国务院于1984年2月27日发布了《关于在我国统一实行法定计量单位的命令》,要求自1991起,我国的计量单位一律采用《中华人民共和国法定计量单位》。

    (一)中华人民共和国法定计量单位

    我国的法定计量单位(简称法定单位)由国际单位制(standard international unit SI)计量单位和国家选定的其他计量单位构成,包括以下几个部分:

    (基础单位,辅助单位,导出单位,非国际单位制单位,组合形式的单位,十进倍数和分数单位)

    * 国际单位制的基本单位(教材附录二,表1) 基础单位

    * 国际单位制的辅助单位(教材附录二,表2) 辅助单位

    * 国际单位制中具有专门名称的导出单位(教材附录二,表3) 由SI基本单位和辅助单位借助于乘、除等数学符号,通过代数式表示的单位。

    * 国家选定的非国际单位制单位(教材附录二,表4) 在我国使用广泛的重要单位 * 由以上单位构成的组合形式的单位 如:mol/L,m3

    * 由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位(教材附录二,表5)词头+主单

    篇二:定量分析化学东流影院

    定 量 分 析 化 学

    授 课 教 案

    主讲教师:

    使用教材:《定量分析化学》

    江西农业大学理学院

    篇三:2011级分析化学东流影院

    分析化学东流影院2012.1

    教学计划和课时分配

    第1章 绪论 2

    第2章 定量分析概论 3

    第3章 误差与分析数据处理 5

    第4章 酸碱滴定法 8

    第5章 络合滴定法 8

    第6章 氧化还原滴定法5

    第7章 沉淀滴定法 1

    第8章 重量分析法 4

    第9章 吸光光度法 6

    第10章 分析化学中常用的分离和富集方法 6

    总计 48

    第 1 章 绪论 2

    要点目录

    1. 分析化学的任务和作用

    2. 分析方法的分类

    3. 分析化学的发展趋势

    4. 怎样学好分析化学

    5. 分析化学参考文献及参考书

    一、分析化学的任务和作用

    1.分析化学

    分析化学是研究测定物质组成的分析方法及其相关理论的科学,或称化学表征与测量的科学.近年又被称为分析科学.它是化学学科的一个重要分支.

    2. 任务鉴定物质的化学成分定性分析

    测定各组分的含量 定量分析

    确定物质的结构 结构分析

    3. 作用

    3. 1 国民经济建设

    在工农业生产、科学技术、国防建设等方面起着重要作用.例如,

    ①工业方面,从工业原料选择,工艺流程的控制直至成品质量检测;

    ②农业方面,从土壤成分,化肥,农药到作物生长过程的研究;环境的检测,水,土壤成分调查,农药,化肥,残

    留物,作物的营养诊断等;

    ③ 国防方面,从武器装备的生产和研制,到刑事犯罪蝌蚪网的侦破;

    ④ 资源等开发方面,从资源勘探、矿山开发到三废处理和综合利用,其它许多部门如,公安,考古,航天,医

    药,商品检验,食品,材料,能源,环保等都离不开分析化学.无一不依赖分析化学的配合.

    3.2 科学研究

    分析化学是进行科学研究的基础.它在化学学科本身的发展过程中曾经起过而且继续起着重要的作用.一些化学基本定律,原子论、分子论的创立,相对原子质量的测定,以及元素周期律的建立等等,都与分析化学的卓越贡献分不开.

    在与化学有关的各科学领域中,如矿物学、地质学、海洋学、生物学、医药学、农业科学、天文学、考古学、环境科学、材料科学及生命科学等,分析化学都起着重要的作用.

    几乎任何科学研究,只要涉及化学现象,都需要分析化学提供各种信息,以解决科学研究中的问题.因此,分析化学被称为科学技术的“眼睛”.

    3.3 专业学习

    分析化学是高等学校化学专业基础课程之一.

    通过学习此课程,学

    分析化学东流影院

    生可以掌握分析化学的基本原理和测定方法,准确树立量的概念,正确进行有关的计算,培养严肃认真、实事求是的科学态度,以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力.

    分析化学是一门以实验为基础的学科,在学习过程必须注意理论与实践相结合,加强基本操作和技能的训练,提高分析问题和解决问题的能力,为将来的工作打下良好的基础.

    二、分析方法的分类

    根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。

    1.按目的和任务分:结构分析组成分析(定性分析、定量分析)

    2.按研究对象分:无机分析、有机分析

    3.按测定原理分: 化学分析法:滴定分析法(酸碱、络合、沉淀、氧化还原)重量分析法

    仪器分析法:光学分析法、电化学分析法、色谱分析法

    4.按试样用量

    分析方法

    常量分析

    半微量分析

    微量分析

    超微量分析

    5.按成分含量分

    分析方法

    常量组分

    微量组分

    痕量组分

    超痕量组分

    6. 按分析工作性质分:

    仲裁分析、例行 2000 治觥⒃谙叻治龅取T谙叻治鍪侵冈诟髦稚呱纤械淖远⊙治觥

    三、分析化学发展概况

    分析化学有悠久的历史,在科学史上,分析化学曾经是研究化学的开路先锋,它对元素的发现、原子量的测定,矿产资源的勘察利用等,都曾作出重要贡献。

    进入20世纪,分析化学学科的发展经历了三次巨大的变革。

    第一次在本世纪初,由于物理化学溶液理论的发展,为分析化学提供了理论基础,建立了溶液中四大平衡理论,使分析化学由一种技术发展为一门科学。

    第二次变革发生在第二次世界大战前后,物理学和电子学的发展,促进了各种仪器分析方法的发展,改变了经典分折化学以化学分析为主的局面。

    自20世纪70年代以来,以计算机应用为主要标志的信息时代的到来,促使分析化学进人第三次变革时期。由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要,基础理论及测试手段的完善,现代分析化学完全可能为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等等全面的信息,使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。分析化学广泛吸取了当代科学技术的最试样用量/g ? 0.1 0.01~0.1 0.001~0.01 ? 0.001 试液体积/mL ? 10 1~10 0.01~1 ? 0.01 组分含量% ?1 0.01~1 ? 0.01 ?0.0001

    新成就,成长为一门建立在化学、物理学、数学、计算机科学、精密仪器制造学等多门基础上的综合性的边缘学科,使分析化学“走出了化学,成为一门相对独立的”―分析科学。

    今后分析化学将主要在生物、环境、能源等前沿领域,继续沿着高灵敏度(达原子级、分子级水平)、高选择性(复杂体系)、快速、简便、经济、分析仪器自动化、数字化、计算机化和行星话的纵深方向发展,以解决更多、更新、更复杂的课题。

    仪器分析是方向,但化学分析仍是基础,它们之间是相辅相成的。

    四、怎样学好分析化学

    内容多而杂,知识点零乱,但还是有一定的规律.

    课时少,主要掌握三基(基本原理与计算,基本概念,基本操作),会举一反三.关键是掌握获取知识的方法和思维,达到具有潜在的发展能力(继续学习、表达和应用知识的能力,创新能力等).

    注意课堂教学不是唯一的形式,要结合课前后的自学消化,多做练习题,实验操作等,真正做到理解,弄懂,切忌死记硬背.

    课堂上要认真听课,建议做好课堂纲要笔记,课后要独立完成作业(准备2个练习本),可以合理有效的利用参考书.不可过分依赖习题解,更不能抄袭别人的作业.

    辅导课采取讲课和辅导答疑相结合的形式.

    五、分析化学参考文献及参考书

    1.杂志

    ⑴ 分析化学,中国化学会办

    ⑵ 分析试验室,中国有色金属学会办

    ⑶ 分析科学学报,武汉大学等办

    ⑷ 分析测试学报,中国分析测试学会办

    ⑸ Analytical Cheistru (分析化学)(美)

    ⑹ The Analyst(化验师)(英)

    ⑺ Talanta(塔兰塔)

    ⑻ 分析化学(日)

    ⑼ Analytica Chimica Acta (分析化学学报)(荷)

    ⑽ Analytical Abstracts(分析文摘) (英)

    ⑾ CA(化学文摘) (美)

    2.主要参考书

    ⑴ 武大主编. 分析化学(五版); (综合)

    ⑵ 赵中一等编。《分析化学辅导与习题详解》(第二版)与武大五版上册配套,包括知识要点,基础

    知识测试题及答案,思考题和习题解答。2011.1华中科技大学出版。原价19.00元,卓越网14.00左右。同步学习及考研复习推荐

    ⑶苏志平主编。《分析化学同步辅导及习题全解》(上册)与武大五版上册配套,2011.8,中国水利

    水电出版,原价22.80,同步学习及考研复习推荐。

    ⑷樊行雪等编。《分析化学学习与考研指津》(第二版)2010.3华东理工大学出版。原价38.00元。考

    研复习推荐。

    第2章 定量分析化学概论3

    要点目录

    1. 定量分析过程

    2. 滴定分析法概述

    3. 基准物质和标准溶液

    4. 滴定分析的计算

    一、定量分析过程

    定量分析的任务是测定试样中一种或几种组分的含量.要完成一项定量分析工作,通常包括以下几个步

    骤.

    1.取样

    根据分析对象是气体、液体或固体,采用不同的取样方法.在取样过程中,关键是要使分析试样具有代表性,否则分析工作将毫无意义,甚至可能导致得出错误 结论.

    固体试样:先多点采样,经过粉碎、过筛、混匀、缩分(四分法),得到少量试样,烘干保存于干燥器中备用.

    对于液体试样要根据具体情况选择好采样点,用采样器在不同深度取样后,混合后备用

    2.试样分解和分析试液的制备

    定量化学分析一般采用湿法分析,最常用的分解方法有溶解法和熔融法.

    武大五版把分析试样的采集与制备专列一章,包括采集、制备、分解及测定前的预处理等.

    2.1固体试样分解

    水溶:H2O,加热??溶解?酸溶:HCl,HNO3,H2SO4,HClO4,HF,混合酸

    ?碱溶:NaOH,KOH?

    ?酸熔:K2S2O7,KHSO4 熔融? 碱熔:NaCO,NaOH,NaO2322?

    ⑴溶解法:

    通常采用的溶剂有水、酸、碱或混合酸.常利用其极性、酸性、碱性、两性、还原性、氧化性、络合能力及脱水能力等.

    盐酸:具有强酸性、弱还原性及一定络合能力.

    硝酸:具有强酸性、强氧化性.

    硫酸:具有强酸性,在浓、热的状态下具有强氧化性及脱水能力,可使有机物分解,也常用来分解多种合金及矿石.利用它的高沸点可以蒸发至冒SO3白烟来除去低沸点的盐酸、氢氟酸、硝酸等.

    磷酸:在高温时形成焦磷酸,具有强络合能力.

    高氯酸:是最强的酸,它在浓、热时具有强氧化性及脱水性,分解能力很强.

    氢氟酸:有很强的络合能力,与Si形成SiF4具挥发性,常与硫酸或硝酸混合使用,在铂金或聚四氟乙烯器皿中分解硅酸盐.

    混合酸:王水是浓盐酸和浓硝酸按3:1体积比混合而得的,具有极强的酸性、氧化性及络合能力. 例:ZnS、CuS、HgS可分别溶解于盐酸、硝酸、王水中.

    硝酸加高氯酸常常用于分解有机物.

    NaOH:主要用于分解某些具两性的金属(如铝)或氧化物(如As2O3).

    ⑵熔融法:

    是将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中,在高温下熔融,分解试样,再用水或酸浸取融块. 熔剂可分为酸性熔剂及碱性熔剂.

    K2S2O7及KHSO4 酸性熔剂:分解时产生SO3,能与碱性氧化物反应,使用石英或铂坩埚熔融.Na2CO3,NaOH,Na2O2等碱性熔剂:可分解大多数酸性矿物.当使用NaOH 或Na2O2为熔剂时,只能使用铁、银或刚玉坩埚熔融.

    2.2有机试样的分解

    通常采用干式灰化法和湿式消化法,前者是将试样置于马弗炉中加高温(400~700℃)分解,有机物燃烧后留下无机残渣,以酸提取后制备成试液.

    湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,对于含有易形成挥发性化合物(如氮、砷、汞等)的试祥,一船采用蒸馏法分解.湿式消化法的优点是简便、快速,但应注意分解.溶剂的纯度。

    3.分离及测定

    应根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法.熟悉各种方法的特

    点,根据它们在灵敏度、选择性及适用范围等方面的差别,来正确选择适合不同试样的分析方法.是分析过程的重要内容。

    当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,应设法消除.使用掩蔽剂消除干扰在操作上简便易行,而寻找不到合适的掩蔽方法时,必须进行分离.

    复杂样品:消除干扰方法:掩蔽或分离:沉淀分离、萃取分离、离子交换、层析分离。

    对分离要求: 被测组分不能损失;干扰组分减少到不干扰。一般要求回收率应达到90~99.9%. 分析方法:化学方法:准确度高,常量组分的测定

    仪器方法:灵敏度高,微量组分的测定

    4.分析结果的计算及评价

    根据反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分含量.对于测定结果及其误差分布情况,应用统计学方法进行评价.

    ⑴ 待测组分的化学表示式

    ①以待测组分实际存在形式表示(分子、离子)

    ②以氧化物或者元素形式表示(金属材料、有机分析)

    ⑵待测组分含量的表示法

    固体试样: 质量分数气体试样: 体积分数

    液体试样:①物质的量浓度:单位用mol·L-1.

    ②物质的质量浓度:单位以mg·L-1 , g·L-1或mg·mL-1等表示.

    二、滴定分析法概述

    1.滴定分析法

    滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测物质的溶液中直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止,然后根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量。 滴定分析简便 2000 ⒖焖伲捎糜诓舛ê芏嘣,特别是在常量分析中有很高的准确度,常作为标准方法使用。

    它包括酸碱、络合、沉淀、氧化还原滴定法。

    1.滴定分析法的特点及有关名词

    bB(被测组分)+ t T(滴定剂)= P(产物)

    特点:⑴ 准确度高(误差<0.1%); ⑵ 适用于常量分析; ⑶ 操作简便、快捷.

    标准溶液(滴定剂):已知准确浓度的试剂溶液。

    滴 定:滴定剂从滴定管加到待测溶液的过程。

    化学计量点(sp):待测组分与滴定剂定量反应完全时的那一点。

    NaOH+HCl pH=7.0

    滴定终点(ep):指示剂发生颜色变化时的转折点。酚酞 pH=8.0-9.6

    终点误差(Et):终点与化学计量点不一致所引起的误差。

    2.对化学反应的要求及滴定方式

    2.1反应应具备的条件

    ⑴ 有确定的化学计量关系;

    ⑵ 反应定量进行(反应进行程度达99.9%以上);

    ⑶ 有较快的反应速度;

    ⑷ 有适当的指示剂

    2.2 滴定方式

    ⑴ 直接滴定法: 符合滴定要求的反应.

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